柴胡口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
柴胡
本品為傘形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性狀不同，分別習(xí)稱“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖，除去莖葉和泥沙，干燥。
性狀
- 北柴胡：呈圓柱形或長圓錐形，長6 - 15cm，直徑0.3 - 0.8cm。根頭膨大，頂端殘留3 - 15個(gè)莖基或短纖維狀葉基，下部分枝。表面黑褐色或淺棕色，具縱皺紋、支根痕及皮孔。質(zhì)硬而韌，不易折斷，斷面顯纖維性，皮部淺棕色，木部黃白色。氣微香，味微苦。
- 南柴胡：根較細(xì)，圓錐形，頂端有多數(shù)細(xì)毛狀枯葉纖維，下部多不分枝或稍分枝。表面紅棕色或黑棕色，靠近根頭處多具細(xì)密環(huán)紋。質(zhì)稍軟，易折斷，斷面略平坦，不顯纖維性。具敗油氣。
鑒別 - 北柴胡
取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取北柴胡對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取柴胡皂苷a對(duì)照品、柴胡皂苷d對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯 - 乙醇 - 水(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
檢查
- 水分不得過10.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
- 總灰分不得過8.0%(附錄Ⅸ K)。
- 酸不溶性灰分不得過3.0%(附錄Ⅸ K)。
浸出物
照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%。
含量測(cè)定 - 北柴胡
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長為210nm。理論板數(shù)按柴胡皂苷a峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。
對(duì)照品溶液的制備
取柴胡皂苷a對(duì)照品、柴胡皂苷d對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷d 0.5mg的溶液，搖勻，即得。
供試品溶液的制備
取本品粉末（過四號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水溫超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，濾過，用甲醇20ml分2次洗滌容器及藥渣，洗液與濾液合并，回收溶劑至干。殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
綜上所述，文本詳細(xì)介紹了柴胡的來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物及含量測(cè)定等內(nèi)容，為柴胡的質(zhì)量控制和應(yīng)用提供了全面的依據(jù)。